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氣相色譜法測定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法

更新時(shí)間:2010-08-11點(diǎn)擊次數(shù):7594

 

氣相色譜法測定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法
引言:針對一些化工廠、焦化廠的排污情況,其中大部分為污水,污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水體報(bào)告事件較多,根據(jù)這些苯類物質(zhì)在水中的溶解情況,用氣相色譜儀使用FID檢測器,6201涂山梨醇色譜填充柱對苯和硝基苯能夠進(jìn)行分離定性和定量分析。
1.部分
1. 1儀器與試劑
儀器為氣相色譜儀,配置FID檢測器,手動(dòng)進(jìn)樣,配置工作站,注射器:0.5uL 、 1 uL、5 uL、10 uL。
標(biāo)準(zhǔn)物:苯(色譜純)
甲苯(色譜純)
二甲苯(色譜純)
硝基苯(色譜純)
水:蒸餾水
1. 2原理:苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通過色譜柱的分離,用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法,使用曲線校正或單點(diǎn)校正進(jìn)行定量分析。
1. 3內(nèi)標(biāo)物異丙醇(乙醇或甲醇)色譜純,載體:經(jīng)酸洗的6201載體(60-80目)。
1. 4儀器:氣相色譜儀配氫火焰離子化(FID)檢測器,敏感度ml×10-10g/s,色譜柱:柱長5-6m,內(nèi)徑3-4mm的不銹鋼管,使用前充分清洗干凈,干燥后備用。
1. 5固定相的配制:稱取25-30 g山梨醇置于600ml燒杯中,加300ml甲醇溶解,將燒杯放在水浴中微熱并輕微攪動(dòng),待山梨醇溶解后,加入70-75g載體繼續(xù)加熱同時(shí)輕微攪拌,待甲醇溶劑蒸發(fā)至干,然后移于50-60℃真空干燥箱中經(jīng)4-6小時(shí)或70-80℃烘箱中經(jīng)6小時(shí)干燥,取出裝柱,色譜柱在接通載氣條件下于130℃老化8-12小時(shí)。
1. 6色譜儀操作條件:
柱溫:100℃
汽化室溫度:150℃
檢測器溫度:150℃
氮?dú)狻⒖諝狻錃飧鶕?jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié),使出峰分離充分,檢測器達(dá)到zui高靈敏度要求。
2試驗(yàn)結(jié)果及討論
2. 1定性分析:
把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中,充分?jǐn)嚢瑁健⒓妆健⒍妆侥軌蛟谝呀?jīng)活化好的色譜柱上很好的定性和定量,苯的保留時(shí)間為0.84min,甲苯為1.00 min,間二甲苯的保留時(shí)間為1.14min,當(dāng)取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中,充分搖勻后,進(jìn)樣后發(fā)現(xiàn),在5.66 min時(shí)又明顯出現(xiàn)一個(gè)高峰,經(jīng)折算:0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此樣品經(jīng)稀釋10倍后,在5.66min時(shí)出峰的線性很好,然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的樣品后,充分搖勻后,又改用新的注射器進(jìn)樣4 uL,發(fā)現(xiàn)色譜峰又明顯升高,這樣用酸化6201擔(dān)體涂山梨純,在柱溫100℃條件下,汽化室、檢測器溫度為150℃時(shí),苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能夠達(dá)到很好的分離,下一步準(zhǔn)備進(jìn)行定量標(biāo)定。
2.2定量分析
對于苯、甲苯、二甲苯色譜的響應(yīng)信號好,反應(yīng)速度快,定量線性好。配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度為0.01 mg/L含量,峰高為105uV,硝基苯的峰高為35 uV,標(biāo)準(zhǔn)樣品的配置過程如下:用天平稱取苯或硝基苯0.1000 g,溶于10 mL甲醇(或乙醇)中,S0=10g/l,再吸取S01ml用蒸餾水稀釋到100 ml,S1=103.5mg/l,再吸取S11.0ml用蒸餾水稀釋到100ml,得S2=1.013mg/l,再分別吸取不同體積的S2用蒸餾水稀釋到50 ml、100 ml、1000 ml或其它體積,可以配制成不同的標(biāo)準(zhǔn)含苯和硝基苯樣品,然后將不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)識,進(jìn)樣,根據(jù)峰面積(峰高)可計(jì)算出曲線校正因子,也可用水做溶劑直接配標(biāo),少量的苯類物質(zhì)在水中的溶解比較均勻,筆者曾做過將苯溶于有機(jī)溶劑甲醇、乙醇中和直接溶于水中的對比試驗(yàn),兩種方法差別不大。苯和硝基苯溶解在水中的速度慢,必須充分搖勻,這樣,可以保證與污水的環(huán)境一致,采用外標(biāo)法定量,可進(jìn)行配制曲線校正或單點(diǎn)校正,方便易行;也可以用甲醇、乙醇或異丙醇做內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量,內(nèi)標(biāo)法定量準(zhǔn)確,受進(jìn)樣量及化驗(yàn)人員的進(jìn)樣水平影響小。
2. 3來樣處理:
污水樣品可用250 ml棕色細(xì)口瓶,取樣品滿瓶后立即外套保鮮膜密封瓶口,直接進(jìn)樣分析,有些污水樣品中,存在油類混合物,進(jìn)樣后色譜峰多,可以直接向樣品中加入少量標(biāo)準(zhǔn)物,根據(jù)峰高增加情況進(jìn)行再次定性,筆者曾對污水樣品硝基苯含量為0.2184 mg/L,經(jīng)在室內(nèi)20℃條件下放置三天,重新進(jìn)樣分析后,為未檢出,而進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),儀器校正因子沒有變化,所以污水受采樣瓶吸附及環(huán)境溫度、光等或污水中有些物質(zhì)如菌、微生物、化學(xué)元素或離子的分解影響較大,具體變化的途徑及反應(yīng)機(jī)理至今沒有見睹媒體,筆者又對在冰箱中保存的標(biāo)準(zhǔn)樣品在4℃時(shí)進(jìn)樣,峰高和在升溫到20℃時(shí)再進(jìn)樣的峰高做過重復(fù)試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)峰高沒有變化。由于山梨醇色譜柱的樣品需在15 min后才能將樣品中的成份出完,所以,再次進(jìn)樣保持在20 min左右,筆者曾經(jīng)在標(biāo)定曲線階段進(jìn)樣間隔為7 min時(shí),在前后總共試驗(yàn)進(jìn)樣總數(shù)300多次,發(fā)現(xiàn)進(jìn)高濃度的樣品和低濃度的樣品的峰高一樣,出現(xiàn)色譜柱的毒化現(xiàn)象,由于硝基苯的沸點(diǎn)為210.8℃,雖然隨氣化室的水蒸汽的傳質(zhì)速度很快,但高濃度的樣品和短時(shí)間的多次進(jìn)樣,給色譜柱的還原或老化處理增加了難度,造成進(jìn)樣分離系統(tǒng)的毒化,所以,大分子量、高沸點(diǎn)的物質(zhì)在氣相色譜分析的填充柱分析時(shí),受到條件的制約還很多,有許多難關(guān),需要突破攻克。
外標(biāo)法的定量公式為:
 
Cx=Ax(Hx)/A 標(biāo)(H標(biāo))×C標(biāo)×100﹪
Ax                為樣品的峰面積
A 標(biāo)            為標(biāo)樣的峰面積
C標(biāo)             為標(biāo)樣的濃度
 
3結(jié)論:
利用FID檢測器,6201涂山梨醇色譜填充柱,可以對廢水中含有苯和硝基苯的樣品進(jìn)行定量分析,如果儀器的檢測器改用ECD(電子捕獲),檢測限會(huì)更低,濃度低時(shí)也可以采用萃取、富集的辦法檢測更*分析,樣品濃度高時(shí),采用TCD檢測器,這樣利用一根色譜柱,樣品處理簡便,*可以分析測定含有苯、甲苯、二甲苯或硝基苯混合樣品中的各個(gè)成份。 
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