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技術(shù)文章
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進樣閥在進樣過程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結(jié)果。進樣閥切換到進樣位置后（Inject），要在此位置上保持一段時間，使流動相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的度，而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗的更好些。注意：沖洗需要的流動相體積至少為所進樣品的10倍。例如，如果取20ul樣品至100ul的定量管中，而流動相此時的流速為1ml/min，則需要在進樣位置上至少保持12s，即：20ul×10/1000ul·min-1＝0.2m...
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無論氣相色譜怎么發(fā)展，各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。各單元功能如下：1)氣源系統(tǒng)氣源分載氣和輔助氣兩種，載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱，提供試樣在柱內(nèi)運行的動力，輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用，有的儀器采用EPC系統(tǒng)對氣流進行數(shù)字化控制。2)進樣系統(tǒng)引入試樣，并保證試樣汽化，有些儀器還包括試樣預(yù)處理裝置，例如熱脫附裝置（TD）、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進樣裝置。3)柱系統(tǒng)試樣在柱內(nèi)運行的同時得到所需要的分離。4)檢測系統(tǒng)對柱后已被分離的組分進行檢測，有的儀器還包括...
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色譜柱操作包括安裝維護和維修等內(nèi)容，下面就毛細管柱的問題分別簡單述說之。1.色譜柱的安裝當(dāng)把毛細管柱安裝在色譜儀上時,需要將其兩端分別與進樣口和檢測器相連接。不同廠家的儀器所用的接頭有兩種，一是內(nèi)螺紋接頭,二是外螺紋接頭。原理都是用一個石墨密封墊。通過接頭壓緊而達到固定和密封的目的。安裝毛細柱時應(yīng)注意三個問題：*，先將密封墊套在柱頭，此時應(yīng)將柱頭向下，避免密封墊碎硝進入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后，應(yīng)將柱頭截去1~2cm。可用專門的柱切割器，也可用一個開安倍瓶的磁片，在...
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液相色譜中對流動相的要求1)溶劑必須“干凈”，在使用前需經(jīng)過濾板除去顆粒雜質(zhì)，必要時，在進樣口再加一塊濾板，以除去可能由泵帶來的顆粒2)必須控制吸附色譜中溶劑的含水量，過量水會使吸附劑活性降低，溶質(zhì)保留值下降3)如需在一定的PH值下操作，須定期測定溶劑PH值，大氣中的CO2溶解在流動相內(nèi)將引起PH的改變，特別是貯液瓶密閉不嚴(yán)時這種影響可能更大4)軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的容漲率隨溶劑的極性的變化而變化，使用新柱時應(yīng)先用25-30倍柱體積的合適流動相平衡；更換流動相時，如果兩種流動相互...
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HPLC分析是系統(tǒng)的工作，每個環(huán)節(jié)都很重要；看似簡單的環(huán)節(jié)，反而容易疏忽，引起整個實驗的結(jié)果偏差，因此養(yǎng)成良好的習(xí)慣是很重要的。色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟，液相色譜柱的正確安裝與使用，是色譜工作的關(guān)鍵；也是獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。一·液相色譜柱的安裝1液相色譜柱的結(jié)構(gòu)：a．空柱由柱接頭柱管及濾片組裝而成柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu)，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英才外螺紋，另一端是3/16英才的內(nèi)螺紋（國內(nèi)外已規(guī)范化）。7/16英才外螺紋與1/4英寸柱管（￠6.35m...
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